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2018 PerkinElmer 公司差示扫描量热仪+热重分析仪(DSC+TGA)技术培训培训报告(魏成刚)

        2018年6月27日-29日,由珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司主办的2018差示扫描量热仪+热重分析仪(DSC+TGA)技术培训课程在上海市PerkinElmer 上海客户体验中心举行,非常感谢刘老师给的这次机会去参加此次培训,此番培训认真学习并掌握了DSC6000和STA600这两个设备仪器原理、仪器校正、运行维护,使用管理、Pyris Software软件的使用方法和最重要的数据分析。

根据笔记和讲课资料整理如下

仪器原理:

①差示扫描量热仪(DSC):测量温度和热量之间的关系,指在程序控温下,测量输入到被测样品和参比物之间的能量差与温度(或时间)关系的一种分析方法。常用的有热流型和功率补偿型两种基本类型,我们实验室的DSC6000属于热流型。

DSC 的基本应用包括:熔点测定、结晶度测定、热历史研究、油和蜡的热分

析、原材料分析、固化转变、玻璃化转变温度的测量、氧化诱导时间测量、等温结晶及等温动力学研究、比热测量、纯度测量。

②热重分析仪(TGA): 测量温度与质量的关系, 指在程序控温下,测量输入到被测样品温度与其质量变化关系的一种分析方法。我们实验室的STA6000除了具有TGA的功能还具有弱化版的DSC的功能。目前不支持液体样品测试。

仪器校正:

DSC6000和STA6000的校正方式一样通过In和Zn两个常温标样对设备进行温度校正,然后再通过Pyris Software软件自带程序对设备进行热流校正。

运行维护和使用管理:

具体操作不仔细列出,重点在于平时的使用注意事项:

1:冷却设备一定要最先启动,开始降温,其中DSC6000设备尤其注意,要冷却到-80℃以下才可以使用(大约需要一个小时);

2:气氛一定要选择正确,目前我们实验室仅提供干空气和氩气两种气氛;

3:初次使用人员一定要在设备管理员的陪同下操作,以防出现误操作,在无法保证他人是否真正学会的情况下,切记不要让其他操作过的人员来教初次使用的人员;

4:仪器运行结束后,气氛要继续保持0.5小时,对炉腔进行清洁(这与工程师来材料所时讲的不一样,当时没有提及)。

数据分析:

DSC6000重点学习了样品熔点和玻璃化转变温度的数据处理;

STA6000重点学习了样品失重量和是重点温度的数据处理。

在课程结束后与蒋伟同学单独留下,在培训讲师的指导下独立完成了上述的数据处理,并于次日上午带自己的样品进行DSC测试的实际操作(因为DSC测试无论是样品制作还是数据分析都比TGA测试要复杂,所以挑选DSC测试进行上机实际操作),分别用铝制坩埚和陶瓷坩埚进行了DSC测试,在培训讲师的指导下及时发现并改正操作过程的之前一直没注意到的小细节,比如铝制坩埚和陶瓷坩埚的测试温度上限不同,铝制坩埚只能450℃,而陶瓷坩埚可以达到700℃。

非常感谢刘老师给的这次机会,对设备的使用维护尤其是数据处理有了深刻的体会。